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    樣品條件對熔點儀的測試結果有哪些影響?

    更新日期:2023-01-04      瀏覽次數(shù):4620
       熔點是指物質(zhì)由固態(tài)變成液態(tài)時的溫度,熔點測定是辨認物質(zhì)特性的一個參數(shù),也是衡量物質(zhì)純度的一個指標,可鑒別并描述產(chǎn)品。因此,熔點的測定在化學工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)等行業(yè)中占有很重要的地位。
      將裝有樣品的毛細管插入裝置檢測孔中,以恒定的速率升溫,由傳感器(儀器內(nèi)置攝像機)測得透過樣品的光強度,光強度隨溫度的升高而變化。當透射光強度達到突躍變化的水平時,樣品已經(jīng)熔融。
      樣品條件對熔點儀的測試結果有哪些影響?
      1.試樣顆粒尺寸
      對于大顆粒試樣,因其熱阻較大,所測試樣品的熔融溫度和熔融熱焓會偏低。在高聚物熔點的測定中,試樣顆粒形狀的不規(guī)則也會影響熔融溫度和熔融熱焓。因此,熔點測定前,試樣需研細后才能進行下一步試驗。
      2.試樣裝填高度
      試樣裝填的高度會直接影響試樣內(nèi)的溫度梯度,試樣裝填量過多,內(nèi)部傳熱慢,溫度梯度大,熔點測量結果會偏高;裝填量過少,熔點測量結果會偏低。
      結果表明,隨著試樣裝填高度的升高,測定的熔點值向高溫偏移。當裝填高度為3~4mm時,選取的兩種標準物質(zhì)所測定的熔點值均Z接近于各自標準物質(zhì)熔點的標稱值,且測試結果的CV值也Z小。因此,對于固體樣品熔點的精確測試,裝填高度為3~4mmZ佳。
      3.試樣裝填的緊密度
      試樣裝填的緊密度對熔點測試也會帶來影響。試樣裝填不實,易產(chǎn)生空隙,不易傳熱,會造成試樣的熔化范圍變大;試樣裝填過實,會產(chǎn)生過熱現(xiàn)象,測得熔點值會偏高。
      4.試樣純度
      試樣的熔化范圍與試樣本身的純度也有關系,理論上試樣純度越高,熔化范圍越短。對已知純度的對苯二甲酰氯樣品進行熔化范圍測定,每個樣品測試3次,取其平均熔點(初、終)。
      結果表明,隨著對苯二甲酰氯純度的升高,其初熔點值逐漸升高,且以接近線性的方式增加,表明物質(zhì)純度越高,熔化范圍越來越短。
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